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发布日期:2017-07-25 浏览次数: 来源: 2017-07-25 作者:空气检测 |
空气中甲醛的测定方法通常有以下四种: (一)AHMT比色法测定空气中的甲醛 1、原理 空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生反应,然后经高碘酸钾氧化形成紫红色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量测定甲醛含量。 测定范围:若采样体积为20L,则测定质量浓度范围为0.01~0.16mg/m³。 检出限:0.13µg。 2、仪器和设备 (1)气泡吸收管:有5mL和10mL刻度线。 (2)空气采样器:流量范围0~2L/min。 (3)具塞比色管:10mL。 (4)分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm比色皿。 3、试剂和材料 (1)吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 (2)氢氧化钾溶液(5mol/L):取28g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至100mL。 (3)AHMT溶液:取0.25g AHMT溶于0.5mol/L盐酸溶液中,并稀释到50mL,此溶液置于棕色试剂瓶中,放暗处,可保存半年。 (4)1.5%高碘酸钾溶液:取1.5g KI04于100mL 0.2mol氢氧化钠溶液中,置于水浴上加热使其溶解。 (5)碘溶液[c(1/2 I2)=0.1000mol/L]:称量30g碘化钾,溶天25mL水中,加入127g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处储存。 (6)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 (7)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 (8)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=0.1000mol/L]:同二氧化硫的测定中硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。 (9)0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煎沸2~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 (10)甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[c(1/2 I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S203)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2,mL)。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1,mL)。甲醛溶液的浓度用下式计算: 甲醛溶液质量浓度(mg/mL)=( V1- V2)XC0X 15/20 式中 V1—试剂耗[c(Na2S203)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL; V2一甲醛标准贮备溶液消耗[e(Na2S203)=O.1 OO O mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL; C0—硫代硫酸钠溶液的精确物质的量浓度; 15—甲醛的当量; 20—所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL。 二次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。 (11)甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µg甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 4、采样 用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管,以1.0 L/min流量,采气20L。并记录采样时的温度和大气压。 5、分析步骤 (1)标准曲线的绘制:取7支具塞比色管,按表4-1制备标准色列管。 表4—1 甲醛标准色列
各管加入1.0mL 5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL 0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。加入0.3mL 1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(µg/吸光度)。 (2)样品测定:采样后,补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。 6、计算 (1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。 (2)空气中甲醛浓度按下式计算: ρ=[(A-A0)BS/V0] XV1/V2 式中 ρ一空气中甲醛,mg/m³; A—样品溶液的吸光度; A0—空白溶液的吸光度; Bs—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,µg/吸光度; V0—换算成标准状态下的采样体积,L; V1—采样时吸收液体积,mL; V2—分析时取样品体积,mL。
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